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納米CaCO3/DOP漿液的流變性、屈服值和觸變性研究

更新時(shí)間:2017-07-25      點(diǎn)擊次數(shù):3364

納米CaCO3作為一種無(wú)機(jī)填料,將其填充在涂料中,可以使制品具有良好的光澤、透明、穩(wěn)定、快干等特性。研究納米CaCO3/DOP漿液流變性可用于評(píng)價(jià)納米CaCO3的改性效果。使用TRILOS RH-x旋轉(zhuǎn)流變儀對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試,樣品1#,2#,3#為納米CaCO3/DOP(鄰苯二甲酸二辛脂)漿液。

 

一.測(cè)試方法

室溫下,對(duì)樣品進(jìn)行三段剪切測(cè)試,測(cè)試時(shí)間共7min。*段加速:(0.129-452)/s,時(shí)

間:1min;第二段恒速:452/s,時(shí)間:5min;第三段減速:(452-0.129)/s,時(shí)間:1min。

結(jié)果計(jì)算:測(cè)試完畢后,得出樣品的粘度,并計(jì)算出屈服應(yīng)力和觸變環(huán)面積。

 

二.樣品的流變性能測(cè)試

  1. 樣品測(cè)試前、后的照片

 

  1#樣品測(cè)試前(左)和測(cè)試后(右)的照片(同軸轉(zhuǎn)子)

 

2.  測(cè)試結(jié)果:

 

樣品粘度隨時(shí)間的變化

使用同軸轉(zhuǎn)子(直徑25mm)對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)試。由圖2可見,在開始階段,樣品的粘度會(huì)突然降低,之后會(huì)趨于平穩(wěn),直到減速剪切測(cè)試階段,粘度突然變大。

 

樣品的剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化(加速剪切測(cè)試階段)

 

圖3給出了在加速剪切測(cè)試階段,樣品的剪切應(yīng)力隨剪切速率的變化曲線。隨著剪切速率

的不斷增大,樣品的剪切應(yīng)力均變大。相比而言,3#樣品的剪切應(yīng)力和粘度較高。此外,在較高的剪切速率下,剪切應(yīng)力的變化都很平緩,不如低剪切速率條件下變化明顯。在較高剪切速率下,分散體系中顆粒間作用力減弱,剪切應(yīng)力占主導(dǎo)地位,顆粒之間的作用可以忽略,所以分散體系的剪切應(yīng)力變化就趨于一致。

根據(jù)Herschel-Bulkley模型擬合分析,1#樣品,2#樣品,3#樣品的屈服應(yīng)力分別為49.078

Pa,43.8Pa和443.812Pa。可見3#樣品分散體系流動(dòng)時(shí)需要克服的阻力較大,與CaCO3顆粒間相對(duì)運(yùn)動(dòng)困難、作用頻率增大以及粘度上升有關(guān)。

觸變性指物體經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間高剪切從高粘凝膠態(tài)變?yōu)榈驼橙芤簯B(tài)。它的曲線形態(tài)表現(xiàn)為,在流變

曲線圖中上流變曲線不再與下流變曲線重疊,而是兩條曲線之間形成了一個(gè)“梭型”觸變環(huán)。這個(gè)“梭型”觸變環(huán)的面積大小是觸變特性的量度,它表示破壞樣品內(nèi)部結(jié)構(gòu)所需要的能量。

 

樣品的流變曲線

 

根據(jù)圖4可計(jì)算出,1#樣品和2#樣品的觸變環(huán)面積分別為8461.88Pa/s和29381.379Pa/s。

3#樣品流變曲線的變化趨勢(shì)和1#樣品,2#樣品基本相同,但3#樣品流動(dòng)性變差,上流變曲線和下流變曲線的剪切應(yīng)力相差很大,觸變環(huán)面積增加到82396.453Pa/s。這是因?yàn)?#樣品的粘度高,粒子形成的凝聚結(jié)構(gòu)很難被破壞,因此需要很大的外力才能打開內(nèi)部的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。當(dāng)凝聚結(jié)構(gòu)被破壞之后,恢復(fù)到同等水平將需要的時(shí)間更長(zhǎng),因此觸變環(huán)面積就更大。

 

由此可見,TRILOS旋轉(zhuǎn)流變儀,適用于不需要設(shè)置復(fù)雜測(cè)試方法的快速單點(diǎn)及完整的流體粘度曲線、屈服應(yīng)力和觸變環(huán)面積測(cè)定的日常流變性測(cè)試。樣品的流動(dòng)性和觸變環(huán)的面積大小有一定的關(guān)系。

 

 

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